比表麵積測試儀操作規程

本規程規定了JW-BK400比表麵積分析儀(yi) 設備的完好標準、操作方法、維護規程、**操作規程。

2  操作步驟

操作條件：室溫25℃,濕度小於(yu) 30%。

2.1  開始測試

依次接通氮氣和氦氣，先開總閥再打開減壓閥，將壓力調到0.3Mpa左右。再打開儀(yi) 器電源，打開真空泵電源。打開軟件，進入操作界麵，點擊新建，依次建立4個(ge) 工作站，選擇菜單欄中窗口下的垂直平鋪，並按順序排列好各站點。

2.2  測量大氣壓

待儀(yi) 器預熱25-30min後，將儀(yi) 器空樣品管任意一個(ge) 拆下，在操作界麵對應的通道上，氣路控製下勾選樣品室和外氣室，其它不勾選，點擊重置，該通道壓力顯示欄顯示的壓力即為(wei) 當大氣壓力，待壓力值穩定後即可記錄，再點氣路控製下的樣品室和外氣室（即取消勾選），點擊重置，裝上樣品管。

2.3  純化氣路

在操作界麵中，依次點擊4個(ge) 站點的純化氣路，開始純化氣路，即氦氣和氮氣同時換氣3次，用於(yu) 排除儀(yi) 器氣路中的其它氣體(ti) ，良好的測試環境，為(wei) 實驗做好準備，純化氣路完成後儀(yi) 器會(hui) 自動停止。

2.4稱量樣品

稱量樣品時，先取一根樣品管，記錄樣品管編號，稱量樣品管空管質量和棒芯質量並記錄，稱量一定的樣品質量，按照表1對應關(guan) 係進行稱量，（取樣原則：比表麵大的樣品稱樣量少，比表麵小的樣品稱樣量多）。用漏鬥將樣品裝入樣品管中，裝入時避免樣品粘在樣品管壁上，再稱量下樣品管、棒芯和樣品的總質量並記錄。用差值法求出樣品質量，如果樣品受潮嚴(yan) 重，樣品應按照相應的溫度烘幹2小時後冷卻至室溫再稱重。

2.5  安裝樣品管

先充氮氣，當壓力達到80Mpa後會(hui) 自動停止充氣，取下空管裝上樣品管。安裝芯棒時，芯棒不能豎直安裝，以免芯棒脫手砸至樣品管口，導致樣品管損壞，應將樣品管和芯棒傾(qing) 斜至約45度，緩緩將芯棒放入樣品管中。再依次裝好樣品管卡頭，不鏽鋼墊圈、黑色密封圈，在石英管口外壁2-3cm長度範圍，均勻塗抹少量的真空矽脂等潤滑劑，使密封圈可以在此範圍內(nei) 順利移動，以防止管口在安裝過程中損壞，兩(liang) 個(ge) 密封圈緊挨移動距管口2-3cm處。將石英管插入儀(yi) 器插口，用手慢慢向上推到底，以便安裝樣品管的一致性，此時密封圈會(hui) 有所下降，將樣品管卡頭旋緊，將管固定於(yu) 插口上（注：抽真空時兩(liang) 側(ce) 必

須都有管插上）。

2.6  加熱預處理

正確放置加熱包，將加熱包上延略高於(yu) 樣品管內(nei) 芯棒底端，打開加熱按鈕，當溫控表的當實際溫度達到設定溫度時（溫控表顯示為(wei) 當溫度，**行顯示為(wei) 設定溫度），方可進行預抽處理，預抽一直進行到實驗完成為(wei) 止，加熱150℃1小時完成後，將加熱包取下放回原處即可。

2.7準備液氮

將液氮倒入液氮杯，液麵高度應與(yu) 量尺下端圓片麵相平，操作時要小心，不要帶棉質等易吸水手套，可帶橡膠等拒水手套。液氮罐及液氮杯均應蓋好蓋兒(er) ，以免揮發造成損失和汙染。傾(qing) 倒液氮時，液氮罐口不要壓在液氮杯上，以免液氮杯翻到造成危險。裝好液氮後，將液氮杯放置儀(yi) 器托盤上，裝好液氮防揮發蓋，等待測試。

2.8  開始實驗

2.8.1依次選中各個(ge) 站點，當站點壓力值小於(yu) 0.1Kpa，點開始實驗。

2.8.2測試方法選擇設置，選擇比表麵積測定。樣品設置，正確輸入各項數據。

2.8.3實驗參數設置，Vd基本固定不用更改，Q值選擇自動測定，采樣頻率為(wei) 1，勾上自動抽真空。

P0參數設置，固定值即大氣壓的值，輸入測量的大氣壓值。

2.8.4壓力設置，輸入壓力間隔（12,12），壓力限製為(wei) 15和32。BET、T圖選點範圍設置，BET選點範圍為(wei) 0.05-0.3，T圖選點範圍不用填寫(xie) 。

2.8.5熱延時時間設置，熱延遲設置為(wei) 1min。實驗報告設置，勾上保存參數，點擊完成即可。

待4個(ge) 站點全部設置完成，點擊確定，液氮托盤自動上升，實驗自動進行，實驗完成後儀(yi) 器會(hui) 自動停止。

2.9  結果複核

實驗完成後，下降托盤，取下液氮杯，將液氮倒回液氮罐，並對測完的樣品管重新加熱預處理10-15分鍾，待冷卻至室溫，點擊充氮氣，氣壓到80Kpa會(hui) 自動停止充氣，這時取下樣品管重新稱量並記錄（取下樣品管時，裝上空的樣品管，保持儀(yi) 器內(nei) 部密閉性）。

將重新稱得的質量，按差減法計算出樣品的真實質量，把新質量輸入到參數設置裏，點擊保存按鈕，得到的實驗結果即為(wei) 真正的時間測試結果。點擊預覽結果，保存實驗結果。

2.10  實驗後處理

依次關(guan) 閉軟件，關(guan) 閉儀(yi) 器電源，真空泵電源，為(wei) 真空泵放氣，關(guan) 閉氮氣和氦氣閥。

用清水衝(chong) 洗試管，並用試管刷將樣品清洗幹淨。如樣品較難清理，可滴入洗滌劑進行刷洗。樣品管衝(chong) 洗幹淨後放入超聲波振蕩器中加入無水乙醇45℃振蕩20min，若沒有超聲器，可將無水乙醇倒入樣品管中，正反顛倒數次進行潤洗，然後將清洗好的樣品管放入烘箱裏麵烘幹，以備下次實驗使用。

3  注意事項

3.1在操作過程中禁止關(guan) 閉軟件，軟件若非正常關(guan) 閉則應立即打開，軟件恢複之操作，但由於(yu) 數據傳(chuan) 輸發生中斷，應停止實驗並重新開始。

3.2開機時，先樣品室都裝於(yu) 樣品管，打開儀(yi) 器電源，再打開鋼瓶閥門，先打開總閥（鬆開），再打開減壓閥（旋緊），（總閥要打開，氣壓指針指示不小於(yu) 1MPA,減壓閥氣壓指針要指示在0.3MPA方可進行試驗），打開軟件（注意：一定要選擇正確型號的軟件），打開真空泵。

3.3實驗室應配有空調，儀(yi) 器工作溫度應保持在20-30℃之間，溫度波動變化應在2-3度以內(nei) ，這樣才能實驗測試結果的穩定性。

3.4預備實驗、比表麵實驗及孔徑實驗均在氣路係統為(wei) 真空的提下進行，即壓力小於(yu) 0.1Kpa。

3.5液氮麵應保持規定的高度，液氮杯在托盤上時不要蓋蓋兒(er) ，液氮杯上升後，托盤下方不能放置物品，下降後將液氮杯立即拿開，蓋上蓋子放在**的地方。

3.6液氮杯在上升過程中請遠離液氮杯。

3.7對於(yu) 受潮的樣品，實驗應在烘箱裏烘幹再預處理，對於(yu) 較輕的樣品，抽真空時點擊預抽，抽的過程中如出現樣品分層，可用手輕敲樣品管下半部分，使樣品下落，若樣品易抽飛，可點擊預抽，等待片刻點擊停止預抽，等樣品穩定後再預抽，如此重複。為(wei) 防止抽飛，裝樣量應不超過樣品管的2/3，若較輕或較多，可以輕輕敦實一下（注意不要太實）。

3.8換樣品管或改變氣體(ti) 時都要對氣路進**體(ti) 處理，有3次充氣即可。

3.9一定要樣品預處理是在抽真空的狀態下進行的，並注意加熱包的位置（加熱包的上沿略高於(yu) 芯棒的下緣）。加熱一定要**（可通過實時壓力檢測判斷），加熱完成後，等到樣品管自然冷卻到室溫後方可進行試驗。

3.10拆下樣品管之，一定要進行充氣操作，充到80Kpa會(hui) 自動停止。

3.11試驗結束後，儀(yi) 器上安裝有樣品管，進行充氣操作，充滿氣體(ti) 之後關(guan) 閉真空泵，再關(guan) 閉鋼瓶閥門和電源。

3.12將剩餘(yu) 的液氮倒回液氮罐，杜瓦瓶底部的液氮不要倒回，直接倒在空地即可。

3.13實驗室潔淨，少灰塵，少油煙，少噪音。儀(yi) 器避免碰撞，劇烈震動盡量避免多次搬運。儀(yi) 器人負責，做好儀(yi) 器維護保養(yang) 記錄。

3.14真空泵油量充足，當油液麵低於(yu) 整個(ge) 液麵一半是，及時添加用油。

3.15儀(yi) 器必須有可靠接地保護。