比表麵積測試方法

比表麵積測試方法

日期:2025-04-25 11:21
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摘要:動態法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內,使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品,根據吸附後氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;
比表麵積測試方法主要分連續流動法(即動態法)和靜態容量法 [1]

動態法

動態法是將待測粉體(ti) 樣品裝在U型的樣品管內(nei) ,使含有一定比例吸附質的混合氣體(ti) 流過樣品,根據吸附後氣體(ti) 濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;靜態法根據確定吸附吸附量方法的不同分為(wei) 重量法和容量法;重量法是根據吸附後樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量,由於(yu) 分辨率低、準確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測粉體(ti) 樣品裝在一定體(ti) 積的一段封閉的試管狀樣品管內(nei) ,向樣品管內(nei) 注入一定壓力的吸附質氣體(ti) ,根據吸附後的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量; 動態法和靜態法的目的都是確定吸附質氣體(ti) 的吸附量。吸附質氣體(ti) 的吸附量確定後,就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體(ti) 的比表麵了。 由吸附量來計算比表麵的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表麵計算方麵在大多數情況下與(yu) 實際值吻合較好,被比較廣泛的應用於(yu) 比表麵測試,通過BET理論計算得到的比表麵又叫BET比表麵。統計吸附層厚度法主要用於(yu) 計算外比表麵;動態法儀(yi) 器中有種常用的原理有直接對比法和多點BET法;

直接對比法

直接對比法,國外此種方法的儀(yi) 器叫做直讀比表麵儀(yi) 。該方法測試的原理是用已知比表麵的標準樣品作為(wei) 參照,來確定未知待測樣品相對標準樣品的吸附量,從(cong) 而通過比例運算求得待測樣品比表麵積。以使用氮吸附BET比表麵標準樣品為(wei) 例,該方法的依據是有2個(ge) :一、BET理論的假設之一在吸附一層之後的吸附過程中的能量變化相當於(yu) 吸附質分子液化熱,也就是和粉體(ti) 本身無關(guan) ;二、在相同氮氣分壓(5%-30%)、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致;這就是以直接對比法所得出的比表麵值與(yu) BET多點法得到的值一致性較好的原因;

多點BET法

多點BET法為(wei) 國標比表麵測試方法,其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的**吸附量,通過BET理論計算出單層吸附量,從(cong) 而求出比表麵積;相對直接對比法高,但實際使用中,由於(yu) 測試過程相對複雜,耗時長,使得測試結果重複性、穩定性、測試效率相對直接對比法都不具有優(you) 勢,這是也是直接對比法的重複性標稱值比多點BET法高的原因;動態法和靜態容量法是目常用的主要的比表麵測試方法。兩(liang) 種方法比較而言,動態法比較適合測試快速比表麵積測試和中小吸附量的小比表麵積樣品(對於(yu) 中大吸附量樣品,靜態法和動態法都可以定量的很準確),靜態容量法比較適合孔徑及比表麵測試。雖然靜態法具有比表麵測試和孔徑測試的功能,但靜態法由於(yu) 樣品真空處理耗時較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環境影響等,使得測試效率相對動態法的快速直讀法低,對小比表麵積樣品測試結果穩定性也較動態法低,所以靜態法在比表麵測試的效率、分辨率、穩定性方麵,相對動態法並沒有優(you) 勢;在多點BET法比表麵分析方麵,靜態法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對動態法省時;靜態法相對於(yu) 動態法由於(yu) 氮氣分壓可以很容易的控製到接近1,所以比較適合做孔徑分析。而動態法由於(yu) 是通過濃度變化來測試吸附量,當濃度為(wei) 1時的情況下吸附後將沒有濃度變化,使得孔徑測試受限。

靜態容量法

在低溫(液氮浴)條件下,向樣品管內(nei) 通入一定量的吸附質氣體(ti) (N2),通過控製樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓,通過氣體(ti) 狀態方程得到該分壓點的吸附量;通過逐漸投入吸附質氣體(ti) 增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過逐漸抽出吸附質氣體(ti) 降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對動態法,無需載氣(He),無需液氮杯反複升降;由於(yu) 待測樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質相對動態法不流動,故叫靜態容量法;